环境卫生学杂志

2020, v.10(01) 76-80

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超声辅助提取—固相萃取—同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂
Determination of Five Organophosphate Flame Retardants in Indoor Dust using Ultrasound Assisted Extraction-Solid Phase Extraction-Isotopic Dilution High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

秦威振;毛丽莎;陈裕华;刘桂华;罗贤如;姜杰;管玉峰;

摘要(Abstract):

目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP) 5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取—固相萃取(UAE-SPE)—同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3 500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0. 22μm尼龙滤膜,以0. 1%甲酸溶液和0. 1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2. 1 mm,1. 8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果 5种有机磷阻燃剂在(6. 0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0. 999,检出限范围(1. 8~36. 0) ng/g,定量限范围(5. 9~120. 0) ng/g,回收率范围75. 0%~116. 7%,精密度(RSD)范围2. 3%~9. 7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。

关键词(KeyWords): 有机磷酸酯阻燃剂;室内灰尘;超声辅助提取;固相萃取;高效液相色谱—串联质谱

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 深圳市科技创新委员会知识创新计划基础研究项目(JCYJ20170306160527011,JCYJ20170306160932340);; 深圳市卫生计生系统科研项目(201602003);; 深圳市三名工程项目(SZSM201811070)

作者(Author): 秦威振;毛丽莎;陈裕华;刘桂华;罗贤如;姜杰;管玉峰;

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