环境卫生学杂志

2014, v.4(04) 395-397+402

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正相色谱串联质谱法直接进样测定水体中的草甘膦和2,4-滴残留
Detection of Glyphosate and 2,4-D in Water by Normal-phase Chromatography Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry

郑和辉;卞战强;田向红;于建;查玉娥;张娟;

摘要(Abstract):

目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法。方法采用正相色谱柱:CAPCELL PAK ST柱(2.1 mm×150 mm),流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液(pH=10.10)。水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱串联质谱分析检测。结果草甘膦(100.0 ng/mL,400.0 ng/mL)和2,4-滴(10.0 ng/mL,40.0 ng/mL)在水中进行两个质量浓度的加标实验,每个质量浓度平行测定6次。通过测定和工作曲线的计算,得到草甘膦测定的结果为:95.3±3.8 ng/mL和402.7±20.8 ng/mL,即平均回收率分别为95.3%和100.7%;2,4-滴测定的结果为:9.7±0.2 ng/mL和38.6±1.0 ng/mL,即平均回收率分别为97.0%和96.5%。草甘膦在水中质量浓度范围在20.0~800.0 ng/mL,线性相关系数为0.9992;2,4-滴在水中质量浓度范围在2.0~80.0 ng/mL,线性相关系数为0.9996。在自来水中添加草甘膦和2,4-滴,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量10μL时;得到的本方法草甘膦和2,4-滴最低检测质量浓度分别为4.0 ng/mL和0.4 ng/mL。结论该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常地表水水体中百草甘膦和2,4-滴检测项目的需要。

关键词(KeyWords): 草甘膦;2,4-滴;质谱;饮用水;正相色谱

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 卫生行业科研专项(No.201302004)

作者(Author): 郑和辉;卞战强;田向红;于建;查玉娥;张娟;

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